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技術(shù)文章

白酒氣相色譜儀的原理和使用的注意事項(xiàng)

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白酒氣相色譜儀能快速而準(zhǔn)確地測(cè)出白酒中的醇類(lèi)、酯類(lèi)、有機(jī)酸類(lèi)、碳基化合物、酚類(lèi)化合物以及高沸點(diǎn)化合物等成分的含量。
 
氣相色譜分析的分離原理:
 
如果把色譜柱比作一個(gè)分餾塔,那么色譜柱就是由許多的塔板構(gòu)成。一部分空間被涂在擔(dān)體上的液相占據(jù),另一部分空間充滿(mǎn)著載氣(氣相),基于不同物質(zhì)在兩相間具有不同的分配系數(shù),當(dāng)兩相作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),試樣中的各組分就在兩相中進(jìn)行反復(fù)多次的分配,使得原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分產(chǎn)生很大的分離效果,從而各組分彼此分離開(kāi)來(lái)。
 
白酒氣相色譜儀酒樣上機(jī)中的注意事項(xiàng):
 
1.進(jìn)樣量要少:
 
用氣相色譜儀器分析酒類(lèi)樣品,要求進(jìn)樣量要少。在進(jìn)樣量少的情況下,儀器污染的機(jī)會(huì)相對(duì)而言就會(huì)降低,同時(shí)靈敏度也會(huì)提升。目前進(jìn)樣大部分都是自動(dòng)進(jìn)樣,進(jìn)樣速度由儀器設(shè)定既可。
 
2.溫度要盡可能低:
 
 ?、賹?duì)于做酒樣品來(lái)說(shuō),汽化室的作用就是使酒樣進(jìn)入儀器后瞬間汽化以便進(jìn)入色譜柱。如果溫度過(guò)高有可能造成樣品裂解影響樣品分析。
 
 ?、谧鼍埔话阌妹?xì)管柱分離,載氣中存在的微量試樣,在用比沸點(diǎn)更低的溫度時(shí)也可以作為蒸氣進(jìn)行移動(dòng),因此,溫度不宜過(guò)高。
 
 ?、圩鼍茦悠窌r(shí)目前用的檢測(cè)器大多是FID檢測(cè)器,要在色譜柱流出的組分不會(huì)凝聚的溫度下使用,這樣才能減少污染。
 
3.做酒類(lèi)樣品,一般用的載氣是氮?dú)猓兌纫笪鍌€(gè)九以上,即,99.999%。氫氣的純度也是同樣的要求。氣體純度越高,越有利于保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器。純度不高的氣體進(jìn)入色譜柱和檢測(cè)器,會(huì)對(duì)其造成損壞。從經(jīng)濟(jì)效益上說(shuō),毛細(xì)管柱和檢測(cè)器相比氣體的價(jià)格貴得多,所以一定要注意氣體的純度要求。
 
4.在儀器使用時(shí)一定要用穩(wěn)壓電源,使得電流穩(wěn)定。還有實(shí)驗(yàn)室所有用到的電線(xiàn)都需要接地。這樣才會(huì)使得儀器在穩(wěn)定的電壓電流情況下正常運(yùn)行。否則會(huì)影響基線(xiàn)的噪聲,增大儀器的靈敏度。
 
5.在操作過(guò)程中一定要注意安全,不能在儀器室隨意吸煙,因?yàn)?,儀器室有可燃性氣體,遇到明火有可能造成火災(zāi)的危險(xiǎn),所以使用氣瓶時(shí)一定要格外注意,開(kāi)啟時(shí)要緩慢。使用完后除了氮?dú)?,其他氣體及時(shí)關(guān)閉。氮?dú)獾葍x器溫度降下來(lái)后再關(guān)閉以保護(hù)色譜柱。

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